试样准备
尺寸要求：试样的表面应平整光滑，对于小尺寸试样，其厚度或直径应满足测试要求。一般来说，试样的厚度至少要大于压痕深度的 10 倍。例如，若预估压痕深度为 0.1mm，那么试样厚度至少应为 1mm，以保证测试结果的准确性，避免底面或边缘效应对硬度测试的影响。
表面粗糙度：试样表面粗糙度要达到一定标准，通常 Ra 应小于 0.8μm。可以使用磨床、砂纸等工具对试样表面进行打磨。如果表面过于粗糙，压痕周围的材料可能会出现不均匀变形，导致硬度值出现较大偏差。
清洁处理：在测试前，需要将试样表面的油污、氧化皮、灰尘等杂质清除干净。可以使用有机溶剂（如丙酮）擦拭，也可以用超声波清洗机清洗，确保压痕位置的材料纯净，这样才能真实反映材料的硬度。
硬度计安装与调试
安装压头：根据测试要求选择合适的压头。维氏硬度计常用的是正四棱锥体金刚石压头。在安装压头时，要确保压头安装牢固，不能有松动现象。一般是将压头轻轻插入硬度计的压头座中，然后使用工具旋紧固定螺丝。
调整载荷：根据材料的硬度范围和测试标准，选择合适的试验力。试验力的范围通常在 0.09807N - 980.7N 之间。例如，对于较软的材料，如铜合金，可选择较小的试验力，如 0.4903N；对于较硬的材料，如淬火钢，可选择较大的试验力，如 49.03N。通过硬度计上的载荷调节旋钮来设定试验力，并且要检查硬度计的载荷机构是否正常工作，确保施加的试验力准确。
校准硬度计：在使用前，需要对硬度计进行校准。可以使用标准硬度块进行校准，将硬度计的压头压在标准硬度块上，施加规定的试验力，保持一定时间（一般为 10 - 15 秒）后，读取硬度计显示的硬度值，与标准硬度块的标称硬度值进行对比。如果误差在允许范围内（一般为 ±1.5%），则硬度计可以正常使用；如果误差超出范围，则需要对硬度计进行调整或维修。
测试操作过程
放置试样：将准备好的试样平稳地放置在硬度计的工作台上，确保试样与工作台接触良好。对于一些不规则形状的试样，可以使用夹具将其固定，防止在测试过程中试样移动。
定位压痕位置：通过硬度计的升降机构和十字交叉瞄准装置，将压头对准试样上需要测试的位置。在定位时，要尽量使压痕位于试样的中心区域或者符合测试标准要求的位置，避免在边缘、缺陷或不均匀的区域进行测试。
施加试验力：启动硬度计的加载机构，缓慢地施加选定的试验力，使压头压入试样表面。在施加试验力的过程中，要保持加载速度均匀，一般加载速度控制在 0.05 - 0.2mm/s 左右。当试验力达到设定值后，保持一定时间（对于维氏硬度测试，保持时间通常为 10 - 15 秒），这个过程称为 “保荷”。
卸载并读取硬度值：保荷时间结束后，缓慢地卸载试验力，使压头离开试样表面。此时，硬度计的显示屏或者显微镜系统会显示出压痕的对角线长度。根据维氏硬度计算公式（HV = 1.8544F/d²，其中 HV 为维氏硬度值，F 为试验力，单位为 N；d 为压痕对角线长度，单位为 mm），计算出硬度值。有些现代硬度计可以自动计算并显示硬度值，直接读取即可。
测试后处理
记录数据：将测试得到的硬度值、试验力、压痕对角线长度、试样编号、测试位置等信息详细地记录下来。记录数据的格式要规范，便于后续的数据处理和分析。
清理设备和试样：测试完成后，要清理硬度计的压头和工作台，防止残留的材料或杂质影响下一次测试。对于试样，也要检查其表面是否有损坏或变形，如果需要进行多次测试，要确保下一次测试位置不受本次测试的影响。